ICP-MS稀土

基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀，钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队，研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”（2011~ 2015，2011Y），项目总经费9381万元。在该项目的支持下，研发团队克服了高精度高分辨四级杆质量分析器、**稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的四级杆控制技术，使国产ICP-MS产品研发取得了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升，高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审*的一致**。

钢研纳克电感耦合等离子体质谱（国产ICP-MS）测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》：深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成，重点行业企业用地详查2020年完成，建立土壤环境质量状况定期调查制度，每10年开展1次。
2016年12月23日 环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测量 电感耦合等离子体质谱法（全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 推荐方法）
称取0.1-0.2g，放入1ml盐酸，4ml硝酸，1ml氢氟酸，1ml双氧水进行微波消解（175℃，20min），冷却收放入赶酸仪赶酸至近干，而后使用去离子水溶解，定容至50ml。测定前干过滤。

2019年9月21日，由中国质谱学会（中国物理学会质谱分会）仪器专业会、无机质谱专业会和同位素质谱专业会主办，中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办的2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在贵阳召开，钢研纳克应邀携PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪参加本次会议。
此次会议上，钢研纳克*应用工程师/ICPMS产品经理屈华阳做了《国产IC-ICPMS联用技术玩具中六价铬及17种可迁移元素》的报告，为与会*介绍了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪联用，依据欧盟《EN71-3：2019玩具中可迁移元素测定》标准，实现了玩具中可迁移Cr(III)与Cr(VI)的分离和。过程在120秒以内完成，Cr(VI)定量限完全满足欧盟EN71-3：2019对玩具样品中的强制要求（六价铬： I类0.02 mg/kg；II 类 0.005mg/kg；III 类 0.053mg/kg ）。除了介绍Cr(VI)的分离以外，使用Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪对EN71-3规定的17种可迁移元素进行同时，检出限满足标准要求，结果与标准样品一致。国产ICPMS和IC联用可以满足玩具中可迁移元素同时分析与六价铬形态分析需求，解决了出口欧盟的玩具企业痕量Cr(VI)分析的测试难题。
会期期间展示了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪和青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪，这两种设备可以作为单一仪器使用，也可以作为联用仪器使用，可通过统一的软件平台和特定接口对接实现进样、分离、测试的全过程。IC-ICP-MS的联用结合离子色谱价态和形态的区分、ICP-MS**痕量的优点，集两种仪器之所长，可以在食品、环境、核电、玩具、医疗等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析，进一步拓宽了仪器应用领域。

PlasmaMS 300对高纯稀土料液中稀土杂质测定的应用
钢研纳克 2018-01-26
ICP-MS是分析高纯物质中痕量杂质的有效的方法，具有背景质谱简单，检出限低等特点。对于高纯稀土的测定，ICP-MS又有更为明显的优点：背景谱简单，各稀土元素的灵敏度高且相近；质量数集中，利于优化测定参数。能够准确测定纯度在3N以上的高纯稀土中的杂质元素。
1.使用仪器：
钢研纳克技术股份有限公司PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪。
2.仪器条件：
表 1 仪器参数
3.测量参数：
表2 测试条件
4.样品前处理及标准曲线
稀土萃取料液*前处理，水相取样稀释后直接测定，选用5ng/mL的Cs作为内标元素，2%硝酸介质。标准曲线采用国家钢铁材料测试中心的1000ug/mL单标准溶液配制。
5.测试结果
对于北方稀土矿，重点关注轻稀土元素，对La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六种稀土元素，结果如下：
表3 测试结果（单质计 ng/mL）
*氯化铈中的141Pr结果用国标给定校正方程计算得到。
6.按照各萃取液的原料含量计算得到各杂质稀土氧化物占稀土总量的配分比例。
表4 计算结果/%
注：1.REO总量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
结论：
钢研纳克技术股份有限公司的Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪能够对高纯稀土料液中杂质元素测定，实验方法简单易行，数据准确可靠。

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