ICP-MS用途 国产电感耦合等离子体质谱仪

基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀，钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队，研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”（2011~ 2015，2011YQ140147），项目总经费9381万元。在该项目的支持下，研发团队克服了高精度高分辨四级杆质量分析器、**稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的四级杆控制技术，使国产ICP-MS产品研发取得了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升，高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审*的一致**。

离子色谱-ICP-MS联用是为了应对2019年11月执行的欧盟进口玩具标准EN71-3中可迁移六价铬**低的需求，钢研纳克和青岛盛瀚离子色谱联合开发的玩具中可迁移六价铬联用技术。该技术在仪器低噪声控制和软件交互协同等方面实现了突破，通过IC-ICP-MS联用有效地分离三价铬和六价铬，实现不同价态的铬元素的分离分析。玩具中可迁移六价铬的检出限做到了0.006ng/mL,成为能够满足欧盟玩具EN71-3较低检出限要求的国产仪器厂商。

钕铁硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
测试对象：钕铁硼剖面
测试元素：Tb，Dy
测试仪器：LA-ICPMS（激光烧蚀固体进样装置 和 ICP-MS 质谱仪联用）
1. 样品前处理
因为样品横切面积较小，所以将样品镶入牙托粉中。LA 进样装置对于被测样品表面的光洁度要求较高，所以在测试前，给待测面做了镜像抛光。处理过后的样品如图一。
图一 剖面样品照片
金属域为镜面抛光后的效果，黑域为测试之后的效果
2.测试
开启 ICP-MS 和 LA 仪器，预热 1 小时左右。将样品放入 LA 样品室。如图二。
图二 ICP-MS（左）和 LA（右）联用仪器
    设置好测试参数及流程，包括待测元素、扫描区域等，运行测试程序，LA 和 ICP-MS 联用将自动同步，进行样品测试及数据采集。
LA 激光剥蚀斑点大小为 40um，扫描行数为 42 行，行间距为100um。测试所对应的扫描区域 1，如图三所示，其长宽为，L=1.5mm，W=4.14mm。
图三 被测样品扫描区域示意图
    与上图相应的，Tb，Dy 元素在扫描区域内的分布分析测试结果如图四和图五。
图四 Tb 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
图五 Dy 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
从图四和图五可以看出，在扫描区域内，Tb 和 Dy 两个元素的浓度，均从上下两端往中间递减。扫描区域 2 和 3 测试所得的结果，趋势同扫描区域 1 的结果。LA-ICPMS 的测试结果和用电子显微镜测试的结果一致。

2019年9月21日，由中国质谱学会（中国物理学会质谱分会）仪器专业会、无机质谱专业会和同位素质谱专业会主办，中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办的2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在贵阳召开，钢研纳克应邀携PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪参加本次会议。
此次会议上，钢研纳克*应用工程师/ICPMS产品经理屈华阳做了《国产IC-ICPMS联用技术玩具中六价铬及17种可迁移元素》的报告，为与会*介绍了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪联用，依据欧盟《EN71-3：2019玩具中可迁移元素测定》标准，实现了玩具中可迁移Cr(III)与Cr(VI)的分离和。过程在120秒以内完成，Cr(VI)定量限完全满足欧盟EN71-3：2019对玩具样品中的强制要求（六价铬： I类0.02 mg/kg；II 类 0.005mg/kg；III 类 0.053mg/kg ）。除了介绍Cr(VI)的分离以外，使用Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪对EN71-3规定的17种可迁移元素进行同时，检出限满足标准要求，结果与标准样品一致。国产ICPMS和IC联用可以满足玩具中可迁移元素同时分析与六价铬形态分析需求，解决了出口欧盟的玩具企业痕量Cr(VI)分析的测试难题。
会期期间展示了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪和青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪，这两种设备可以作为单一仪器使用，也可以作为联用仪器使用，可通过统一的软件平台和特定接口对接实现进样、分离、测试的全过程。IC-ICP-MS的联用结合离子色谱价态和形态的区分、ICP-MS**痕量的优点，集两种仪器之所长，可以在食品、环境、核电、玩具、医疗等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析，进一步拓宽了仪器应用领域。
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